布鲁克海文国家实验室 显示铁-镍/镁系统的薄膜应力强度因子的示意图
镁和铁-镍的薄膜层叠在硅衬底上
当暴露于热时，镁使铁-镍脱合金，形成镁-镍复合物和具有三维双连续结构的纯铁
信用:材料地平线 科学家们开发了一种新的方法来制造金属-金属复合材料和多孔金属，它们具有三维互连的“双连续”薄膜结构，尺寸范围从几十纳米到几微米
具有这种海绵状形态的金属材料——其特征是两个共存的相形成贯穿空间的互穿网络——可用于催化、能量产生和储存以及生物医学传感
这种方法被称为薄膜固态界面去合金化(SSID)，它利用热量来驱动一个自组织过程，在这个过程中，金属混合或去混合以形成新的结构
科学家使用多种基于电子和x光的技术(“多模态分析”)来可视化和表征双连续结构的形成
“加热给金属提供了一些能量，使它们可以相互扩散，形成一个自支撑的热力学稳定结构，”卡伦·陈-威格解释说，她是石溪大学(SBU)材料科学与化学工程系的助理教授，领导陈-威格研究小组，也是国家同步加速器光源二号(NSLS-二号)的科学家
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布鲁克海文国家实验室能源部科学用户设备办公室
“以前在大块样品(几十微米或更厚)中已经证明了SSID，但是导致尺寸梯度，在样品的一侧具有更大的结构，在另一侧具有更小的结构
在这里，我们第一次成功地在完全集成的薄膜处理中演示了SSID，从而在整个样品中产生均匀的尺寸分布
这种均匀性是制造功能性纳米结构所必需的
" 陈-威格特是《材料地平线》在线发表的一篇论文的对应作者，这篇论文刊登在11月11日的特刊上
18在线期刊封面
其他合作机构是功能纳米材料中心(CFN)——美国能源部科学办公室在布鲁克海文实验室的另一个用户设施——和国家标准与技术研究所(NIST)
为了演示他们的工艺，科学家们在CFN纳米制造厂的硅晶片衬底上制备了镁、铁和镍合金薄膜
他们将样品加热到高温(华氏860度)30分钟，然后迅速冷却到室温
十一月的封面
18《材料地平线》在线版展示了由薄膜固态界面去合金化形成的双连续薄膜的多模态、多尺度特性
它显示一束光照射在胶片上，产生的信号被各种x射线和电子技术探测到
信用:材料地平线 “我们发现镁扩散到铁镍层，在那里它只与镍结合，而铁与镍分离，”第一作者赵崇航博士说
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陈-威特研究小组的学生
这种相分离是以焓为基础的，焓是一种能量测量，它决定了材料是否“愉快地”混合，这取决于它们的晶体结构和键合构型等性质
纳米复合材料可以进一步处理，通过化学去除一种相来产生纳米多孔结构
" 纳米多孔结构有许多应用，包括光催化
例如，这些结构可以用来加速水分解成氧和氢的反应——一种清洁燃烧的燃料
因为催化反应发生在材料表面，孔的高表面积将提高反应效率
此外，因为纳米尺度的“韧带”内在地相互连接，它们不需要任何支撑来将它们连接在一起
这些连接可以提供导电路径
研究小组在CFN通过互补电子显微镜技术和在两个NSLS-II光束线上的X射线同步hrotron技术确定了铁和镍-镁的去合金双连续结构:硬X射线纳米探针和材料测量光束线
“利用透射电子显微镜(TEM)中的扫描模式，我们将电子束扫描到样品的特定位置，生成显示元素空间分布的二维元素图，”CFN电子显微镜研究小组的技术助理、该仪器的接触点金·基斯林格解释说
科学家们使用扫描透射电子显微镜(STEM)来研究由镁膜脱合金的铁-镍膜的结构和组成
特别是，他们结合了高角度环形暗场(HAADF)成像和能量色散x射线光谱(能谱)
HAADF成像对样品中元素的原子序数很敏感
原子序数较高的元素会散射更多的电子，导致它们在最终的灰度图像中显得更亮
对于能谱图，不同的颜色对应于单个元素，颜色强度对应于它们的局部相对浓度
STEM分析揭示了两相的形成:纯铁(品红)和安妮-镁(黄-紫)复合物
信用:材料地平线 该团队还使用透射电子显微镜获得捕获晶体结构的电子衍射图案，并使用扫描电子显微镜研究表面形态
这一初步分析为高分辨率二维局部双连续结构的形成提供了证据
为了进一步证实双连续结构是整个样品的代表，研究小组转向HXN束线，它可以提供更大区域的三维信息
“有了HXN，我们可以将高能x射线聚焦到大约12纳米的非常小的点上，”合著者和HXN物理学家黄晓静说
“HXN的硬X射线显微镜具有世界领先的空间分辨率，足以看到样品的最小结构，其尺寸从20纳米到30纳米不等
虽然透射电子显微镜提供了更高的分辨率，但视野有限
通过x光显微镜，我们能够在更大的区域内观察到三维元素分布，这样我们就可以确认其均匀性
" HXN的测量是以多种方式进行的，同时收集显示三维结构的x光散射信号和对元素敏感的荧光信号
原子在响应x光能量被激发到不稳定的高能状态后，当它们跳回到最低能量(基态)状态时，会发出荧光
通过检测这种特征荧光，科学家可以确定特定位置元素的类型和相对丰度
合著者和NIST同步加速器科学组物理学家布鲁斯·拉威尔证实了样品的化学成分，并在由NIST资助和运营的BMM上获得了元素的精确化学形式(氧化态)
x光吸收近边缘结构(XANES)光谱也显示纯铁的存在
现在科学家们已经证明了SSID在薄膜中起作用，他们的下一步是解决他们在研究过程中发现的“寄生”事件
例如，他们发现镍扩散到硅衬底中，导致空隙，这是一种结构缺陷
他们还将利用金属-金属复合材料制作孔结构，以展示光催化等应用，并将他们的方法应用于其他金属系统，包括钛基系统
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