埃姆斯实验室 学分:艾姆斯实验室 美国先进的核磁共振技术
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能源部艾姆斯实验室揭示了纳米技术中一组关键材料的惊人细节，介孔二氧化硅纳米粒子，以及它们的活性化学位点的位置
网状结构是蜂窝状的，具有微小的(约2-15纳米宽)三维有序的隧道或孔，并作为有机官能团的载体，以适应广泛的需求
由于在催化、化学分离、生物传感和药物输送方面的潜在应用，多磺酸粘多糖是密集科学研究的焦点
艾姆斯实验室化学和生物科学部门的核磁共振科学家小林武史说:“自从多磺酸粘多糖开发以来，人们一直试图控制它们的功能。”
“研究人员已经探索了通过改变颗粒大小和形状、孔径大小以及在它们的表面部署各种有机官能团来完成所需的化学任务
然而，理解这些综合努力的结果是非常具有挑战性的
" 埃姆斯实验室的科学家马雷克·普鲁斯基解释说，尽管存在不同的技术来实现多磺酸粘多糖的功能化，但是没有人知道它们到底有什么不同
特别是，直到最近，有机基团如何在表面分布的原子尺度描述还很缺乏
“检测和量化这些功能组，甚至确定它们的结构是一回事，”普鲁斯基说
“但阐明它们的空间排列带来了额外的挑战
它们是存在于表面还是部分嵌入在硅壁中？它们均匀分布在表面上吗？如果有多种类型的功能，它们是随机混合还是形成域？传统的核磁共振以及其他分析技术一直在努力为这些重要问题提供令人满意的答案
" 小林、普鲁斯基和其他研究人员利用DNP核磁共振获得了功能化分子链结构的更清晰图像
“DNP”代表“动态核极化”，这是一种利用微波激发原子团中不成对的电子，并将它们的高自旋极化转移到被分析样品中的原子核的方法，它提供了高得多的灵敏度，通常高两个数量级，甚至节省了更多的实验时间
传统的核磁共振测量置于磁场中的原子核对直接射频激发的响应，缺乏识别表面不同位置和功能之间的核间相互作用所需的灵敏度
当与DNP以及快速魔角旋转(MAS)结合时，核磁共振可以被用来以前所未有的灵敏度检测这种相互作用
DNP-核磁共振方法不仅得出了官能团的原子尺度位置和分布，而且结果推翻了一些现有的关于多磺酸粘多糖是如何制成的以及不同的合成策略如何影响官能团在整个二氧化硅孔中的分散的概念
小林说:“通过检查各种实验条件的作用，我们的核磁共振技术可以给科学家提供他们需要的机械洞察力，以更可控的方式指导多磺酸粘多糖的合成。”
该研究在“结合二氧化硅的催化有机官能团的空间分布现在可以通过常规和DNP增强的固态核磁共振方法揭示”中进一步讨论
小林和M
普鲁斯基；发表在美国化学学会催化杂志上
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