布鲁克海文国家实验室
一位艺术家对研究人员如何使用x射线断层成像作为放大镜来观察纳米材料内部结构的印象
来源:布鲁克海文国家实验室 从设计新的生物材料到新型光子设备，通过自下而上的纳米制造或自组装过程构建的新材料，正在开辟通往具有纳米尺度特性的新技术的道路
然而，为了充分释放这些新材料的潜力，研究人员需要“看到”他们的微小创造，以便他们可以控制设计和制造，从而实现材料的预期属性
这是一个复杂的挑战
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能源部(DOE)布鲁克海文国家实验室和哥伦比亚大学首次克服了这一难题，以7纳米的分辨率(约为人类头发宽度的1/100，000)对纳米粒子自组装的新型材料内部进行成像
在2022年4月7日发表在《科学》杂志上的一篇新论文中，研究人员展示了他们新的高分辨率X射线成像技术的能力，以揭示纳米材料的内部结构
该团队使用DNA作为可编程的建筑材料设计了这种新的纳米材料，这使他们能够为催化、光学和极端环境创造新的工程材料
在这些材料的创建过程中，由DNA和纳米粒子组成的不同构建模块根据研究人员设计的定义好的“蓝图”(称为模板)自行移动到位
然而，为了用X射线成像和利用这些微小的结构，他们需要将它们转化为无机材料，既能承受X射线，又能提供有用的功能
研究人员第一次可以看到细节，包括他们新排列的纳米材料中的缺陷
“虽然我们基于DNA的纳米材料组装提供了巨大的控制水平来微调我们想要的属性，但它们并没有形成完全符合蓝图的完美结构
因此，如果没有单粒子分辨率的详细3D成像，就不可能了解如何设计有效的自组装系统，如何调整组装过程，以及材料的性能在多大程度上受到缺陷的影响，”通讯作者Oleg Gang说，他是布鲁克海文功能纳米材料中心(CFN)的科学家，也是哥伦比亚工程大学化学工程、应用物理和材料科学的教授
作为能源部科学办公室的用户设施，CFN提供了一系列用于创造和研究新型纳米材料的工具
正是在CFN和哥伦比亚工程大学的实验室里，冈和他的团队首次建造并研究了新的纳米结构
使用基于DNA的组装作为纳米尺度的新制造工具，并使用可以包覆DNA和纳米颗粒的无机材料的精确模板，研究人员能够展示一种新型的复杂3D结构
“当我五年前加入研究团队时，我们已经很好地研究了组件的表面，但表面只是皮毛
如果你不能走得更远，你将永远看不到下面有血液系统或骨骼
由于我们材料内部的组装决定了它们的性能，我们想更深入地了解它是如何工作的
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刚毕业的学生，现在是CFN的博士后
在全局水平上观察多材料(铁/二氧化硅/铂框架和金纳米颗粒晶格)重构，其中切下一些小区域并放大，以便更容易观察由纳米颗粒和框架的金刚石晶格中的四面体框架组织的金纳米颗粒的结构主题
该团队进一步深入，与国家同步加速器光源II (NSLS-II)硬X射线纳米探针(HXN)光束线的研究人员合作，这是位于布鲁克海文实验室的另一个能源部科学办公室用户设施
NSLS-II通过提供从红外线到硬X射线的超亮光线，使研究人员能够研究具有纳米级分辨率和高度灵敏度的材料
？ “在NSLS-II，我们有许多工具可以用来学习更多的材料，这取决于你的兴趣所在
让奥列格和他的工作对HXN感兴趣的是，你可以在纳米尺度上看到结构内物体之间的实际空间关系
但是，当我们第一次谈论这项研究时，“看到”这些微小的结构已经是光束线所能做的极限了，”韩飞说，他也是这项研究的通讯作者和HXN的光束线科学家
为了应对这一挑战，研究人员讨论了他们需要克服的各种障碍
在CFN大学和哥伦比亚大学，研究小组必须弄清楚他们如何才能建造具有理想组织结构的结构，以及如何将它们转化为能够承受强大X射线束的无机复制品，而在NSLS-II，研究人员必须通过提高分辨率、数据采集和许多其他技术细节来调整光束线
“我认为描述我们进步的最佳方式是表现
当我们第一次尝试在HXN获取数据时，花了我们三天时间，我们获得了数据集的一部分
第二次我们这样做，花了两天时间，我们得到了大部分的数据集，但是我们的样本在这个过程中被破坏了
到第三次，花了24小时多一点，我们得到了一个完整的数据集
迈克尔逊说:“每一步大约相隔六个月。”
严补充说:“现在我们可以在一天内完成
这项技术已经足够成熟，我们也将它提供给其他想要使用我们的光束线来研究样品的用户
对微电子学和电池研究等领域来说，观察这种规模的样本是很有趣的
" 该团队以两种方式利用光束线的能力
他们不仅测量了穿过样本的X射线的相位对比，还收集了样本发出的X射线荧光
通过测量相位对比，研究人员可以更好地区分样品的前景和背景
该视频显示了360度旋转的重构纳米颗粒晶格的3D视图
每个金点代表组装结构中的一个纳米粒子
“测量数据只是成功的一半；现在我们需要将这些数据转化成关于自组装系统的有序性和不完美性的有意义的信息
我们想了解在这些系统中会出现什么类型的缺陷，它们的来源是什么
在此之前，这些信息只能通过计算获得
现在我们真的可以在实验中看到这一点，这是非常令人兴奋的，从字面上看，对复杂设计的纳米材料的未来发展大开眼界，”刚说
研究人员一起开发了新的软件工具来帮助将大量数据整理成可以处理和理解的数据块
一个主要挑战是能够验证他们实现的解决方案
最终导致突破性新决议的迭代过程持续了几个月，然后团队通过标准分析和机器学习方法验证了该决议
“这花了我整个博士
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来到这里，但我个人感到非常高兴能成为这次合作的一部分
我能够参与从制作样品到运行光束线的每一步
我在这次旅程中学到的所有新技能将对未来的一切有用，”迈克尔逊说
尽管团队已经达到了这个令人印象深刻的里程碑，但他们还远远没有完成
他们已经着眼于下一步，进一步拓展可能性的边界
“现在我们已经完成了数据分析过程，我们计划在未来的项目中使这一部分更容易、更快，特别是当光束线的进一步改进使我们能够更快地收集数据时
在HXN做高分辨率断层扫描工作时，分析是目前的瓶颈，”严说
Gang补充说:“除了继续提高光束线的性能，我们还计划利用这项新技术更深入地研究材料缺陷和性能之间的关系
我们计划使用DNA自组装来设计更复杂的纳米材料，这可以用HXN来研究
通过这种方式，我们可以看到内部结构构建得有多好，并将其与装配过程联系起来
我们正在开发一种新的自下而上的制造平台，如果没有这种新功能，我们将无法对其进行成像
" 通过了解材料属性和组装过程之间的联系，研究人员希望找到一条道路，对这些材料进行微调，以用于电池和催化的设计纳米材料的未来应用，用于光操纵和所需的机械响应
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