物理学家Thamarasee Jeewandara
（同organic）有机 用于高温电化学的4D成像设备的示意图和照片
(A)组装好的高温电化学4D表征设施的三维示意图
(B)x射线μ-CT透射模式下的设施示意图
(C)4D研究设施的照片
(D)通过设施的窥视孔拍摄的高温电解槽照片
(E)高温下实验电解槽的3D重建图像
信用:科学进展，DOI: 10
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abm5678 高温电化学的概念在多个领域具有广泛的应用；然而，研究人员仍然需要进行实时观察，以深入了解这种系统的演化
主要的限制包括苛刻的反应条件和多物理场
在发表的一份新报告中，焦和中国先进结构技术和冶金领域的一组科学家通过开发一种高温电解设备解决了这一挑战
该设施允许进行无损和定量三维成像的原位X射线计算机显微断层扫描(CT)
CT进一步探测了4D电极的3D形态和成分的动态演变
该团队使用重建图像可视化4D过程，以监控过程的效率，并探索动态机制，以提供实时优化
4D分析平台提供了传统电化学与数字孪生方法的深度结合，以提取数据并促进多尺度可视化
实验 高温电化学在冶金、核、化学生产和能源工业中有许多应用
该工艺有利于熔盐/氧化物电解提取和提纯金属，在大规模固定式储能改造中具有突出的作用
由于这种方法的发展有限，实验检查这种系统内部动力学演化的过程仍然具有挑战性
为了监测苛刻温度和电化学系统下的动态演变，李等人
开发了一种内置X射线显微断层扫描(CT)的特定高温电化学设备，用于定量3D成像，包括极端条件下此类系统中电极的形态和成分
该团队通过熔盐中钛的经典电解精炼实验验证了该设备
然后他们对电极结构和化学成分进行了4D研究
研究结果将高温电化学与数学模拟相结合，定量设计和优化高温电化学
熔盐介质中钛电解精炼的4D成像与分析
(A和B)在不同电解时间范围下Ti阳极和Ni阴极的3D重建图像
电流密度，0
3安厘米2(安)和0
6安厘米2 (B)
(C和D)在不同电解阶段，钛阳极的溶解质量和钛在镍阴极上的沉积质量的变化
插图为不同电解阶段钛阳极和镍阴极的电流效率
(E)电极上可能反应的竞争机制
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abm5678 4D实验室高温电化学装置 自制的高温电化学原位4D表征装置包括一个垂直固定在X射线系统旋转轴上的石英管电解池
该团队通过使用基于金属线的电化学测量系统来控制熔盐介质和电极
然后，他们使用固定在加热炉上的四个卤素灯加热电池，并在真空条件下固定炉室，以降低炉外的温度
研究人员匹配卤素灯和电池之间的距离，根据实验要求改变加热区域
电解石英电池提供了光学透明的视图，尽管由于高温熔融盐在高温下的热辐射，通过光学相机清楚地观察内部电池具有挑战性
基于X射线CT的4D设备能够以从微观到宏观尺度的高空间分辨率重建内部电化学电池的可靠的3D复杂结构
钛电解精炼的4D演化过程及机理
(A)电极表面信息提取的演示
(B)从3D重建图像获得的从电极底部到顶部的溶解的Ti(左)和沉积的Ti(右)的厚度的演变过程
(C)从3D重建图像获得的在不同角度的电极上溶解的钛(左)和沉积的钛(右)的厚度的演变过程
(D到F)根据模拟结果计算的Ti阳极表面上的浓度场、电场和电流密度的演变
(G至I)由模拟结果计算的Ni阴极表面上的浓度场、电场和电流密度的演变
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abm5678 4D分析 为了显示设施进行高温电化学的能力，焦等人
进行了熔盐电解精炼钛的典型实验
该小组之前研究了使用熔盐电解法提取和提纯钛，但效率、纯度和产量数据的机制仍有待了解
在这项工作中，科学家们使用了一个双电极系统，其中具有相同面积和电流密度的钛和镍导线形成阳极和阴极
然后，他们在循环过程中进行扫描和电解，并获得不同电流密度下钛电解精炼过程的电压-时间曲线，然后重建不同电解时间范围内钛阳极和镍阴极的三维图像
基于这一结果，焦等
注意到镍阴极上的钛镀层的平均厚度在第一电解阶段增加，然后随着电解时间缓慢下降，这是不寻常的
因此，该团队研究了界面和电极表面化学和电化学反应的竞争机制，以实施提高电流效率的策略
钛的溶解和沉积 科学家们结合实时实验结果和模拟来揭示演变机制，并提取电极的局部演变信息，并注意到电极周围钛阳极溶解和钛阴极沉积的不同厚度
研究人员注意到钛的阳极溶解和阴极沉积不均匀
他们通过多物理场模拟揭示了进化机制
同样，他们获得了电极表面的局部信息，以显示电极周围的三维浓度场、电流密度和电场随电解时间的演变
焦等
进行了额外的实验，以了解镍阴极周围三维物理场的演变
基于4D表征过程的结果，他们优化了原位电解精炼过程
钛精炼过程的原位优化
(A)钛精炼的新型电解系统的3D视图
(B)Ti阳极和Ni阴极在不同电解时间范围的3D重建图像
电流密度，0
2安厘米2
(C)电解过程的电解槽电压-时间曲线
(D)从3D重建图像获得的沉积Ti从Ni阴极底部到顶部的厚度演变过程
(E)在不同电解阶段镍阴极上钛阴极沉积的电流效率
(F)不同电解时间跨度下镍阴极的粗糙度
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abm5678 观点 这样，焦和他的同事们成功地形成了一种用于高温电化学的原位X射线显微计算机层析成像方法
该产品首次提供了新的4D现象表征
焦等利用钛的高温电解精炼实验
验证了这个概念
他们监测电解的发展，以获得迄今未知的电极形态和相对于电解不同阶段的电流效率的定量细节
该小组将实验结果和多物理模拟结合起来，以详细了解进化的机制
由此产生的技术可以扩展到高温电化学工业和工业系统
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