通过钻石光源
非那雄胺(C)晶型I的2D结构(A)、3D X射线结构(B)和扫描电子显微照片，以及溶液中(各向同性)和微晶形式(各向异性)样品的CD光谱，其中后者只能用B23束线测量，而用台式CD仪器无法测量(D)
信用:DOI: 10
1002/化学
202103632 一个欧洲研究小组在钻石光源的B23光束线上开发了一种令人兴奋的新成像方法，可以改善药物中手性分子和固态其他手性分子的特性
这项开创性的工作可能会对药物开发和非法物质的控制产生重要影响，因为它允许识别每个分子的特定“指纹”
只有将电子圆二色性(ECD)成像与钻石B23束线处产生的高度准直的微束相结合，才有可能开发出这一重要的新工具，这使得更高的空间分辨率成为早期台式仪器难以企及的
优化圆二色性成像工具 钻石圆二色性束线B23是一种生命科学、化学和材料科学束线，用于研究和观察蛋白质、核酸、纳米粒子和手性分子等元素的结构、功能和动态相互作用
圆二色性是一种吸收光谱技术，它利用左旋和右旋圆偏振光的差分吸收来研究手性分子的结构
电子圆二色性成像(ECDi)是确定小分子构型，特别是手性药物活性成分(APIs)的关键技术之一，现在是化学、物理和材料科学中的重要工具，提供关于由许多分子(超分子)组成的手性结构的独特信息
将传统的光盘仪器与同步加速器技术相结合，减少了真正的手性测量和准确识别构型所需的测量时间和样品材料量
新方法还应该能够从微晶样品中提取额外的信息，而不需要样品和单个大晶体的定向
利用同步加速器的力量 在最近发表在《化学——欧洲杂志》上的新工作中，该团队在B23束线上开发了ECDi，能够在低至0的各种光谱分辨率下绘制大样本表面的地图
01 mm2，因为束线上有高度准直的微光束
以前，用台式电子捕获检测仪器测量固体样品的电子捕获检测意味着小区域的结构信息( B23光束线上新技术的发展 在研究过程中，研究小组将活性药物成分非那雄胺(一种用于治疗男性良性前列腺增生和脱发的药物)的微晶与惰性氯化钾(KCl)混合，然后压制成固体样品
该团队在束线B23处使用同步辐射源记录了固态电子捕获检测(ss-ECD)光谱
结果更清楚地强调了固态局部各向异性的作用和影响(表现出沿不同方向的轴测量的不同值的性质的质量)，并证明了局部信号不同于整个样品信号
这些局部各向异性是由在颗粒中与KCl混合的手性样品的微晶的随机取向产生的，并且只能通过使用在B23束线处产生的高度准直的微束的电子捕获检测成像来检测，这允许台式仪器无法达到的更高的空间分辨率
为了进行测量，研究人员将光束聚焦到直径为⁓0的地方
样品表面1毫米
他们将6毫米× 6毫米的被调查样本区域扫描成12列12行的网格，间隔为0
5毫米，对应于在200–400纳米波长范围内扫描的144个同步辐射CD (SRCD)光谱
对未来的影响 该ECD成像研究的一个重要结果是，在整个颗粒上测量的各向同性(在不同方向上测量时具有相同的值)ECD是所有可能取向的ECD光谱的平均值，这意味着各向同性CD可被视为真正的手性测量，并提供了一种可用于指定手性分子绝对构型的ECD“指纹”
这项研究的重要发现表明，观察到的各向同性固态电子捕获检测光谱受局部取向ed晶体的各向异性控制，这为这些测量引入了新的质量水平
使用B23的高度准直微光束获得的实验ECDi数据符合计算各向同性CD和各向异性ECD光谱分量的理论方法，这为表征晶体形式的手性分子的手性光学性质铺平了道路
博士；医生
软凝聚态物质村的高级束线科学家、新论文的作者之一Rohanah Hussain说，“这为固态ECD测量引入了一种新的质量，并为探测和绘制固态手性材料开辟了新的未来，例如不同药物配方中药丸或片剂中的活性药物成分(APIs)以及其他结构上确定不足的化学实体
" 研究作者得出结论，这种新的电子捕获检测成像技术可以扩展到表征不同药物制剂中原料药在丸剂或片剂中的分布，并通过应用指纹图谱概念，利用先前构建的数据库找到活性物质的生产者
他们还认为，使用这种新技术可能有利于控制非法物质的贩运
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