作者:Thamarasee Jeewandara，Phys
（同organic）有机 一层厚厚的冰的原子探测数据的摘要
(一)在100 pJ，200 kHz，探测率0
5%
(二)从(一)中截取的质谱，以说明DxH3-Xo复合峰
(三)D2O三维重建图
插图显示了样品的扫描电镜图像
学分:科学进步，doi: 10
1126/sciadv
abd6324 透射电子显微镜技术的进步可以对液态的生物和生化系统进行低温成像，但是这种方法不具备先进的分析能力
在一份发表在《科学进步》杂志上的新报告中
A
埃尔佐卡和一个由德国、加拿大、法国和美国科学家组成的国际团队
K
，使用原子探针断层扫描以亚纳米尺度分辨率分析三维冷冻液体
在这项工作中，该团队首先引入了一种使用纳米多孔金的样品制备策略，并使用了由高纯度氘水(硬水)和溶解在高纯度氘水中的氯化钠(50 mM)溶液形成的冰
然后，他们分析了金-冰界面，揭示了界面上溶质浓度的增加
科学家们探索了一系列实验条件来理解大量含水样品的原子探针分析
然后他们讨论了与观察到的现象相关的物理过程
该研究表明，使用冷冻水作为载体，通过原子探针断层扫描对溶液中的物体进行近原子级分析是可行的
透射电子显微镜和原子探针断层扫描 近几十年来，透射电子显微镜取得了重大进展，部分原因是由于冷冻电子显微镜在确定溶液中生物分子的高分辨率结构方面的创新，从而获得了2017年诺贝尔化学奖
冷冻电磁技术特别提供了快速冷冻标本的能力，使标本中的水分子变成透明的冰晶
巨大的平行努力同样建立了原子分辨电子断层扫描方法，以完成材料科学的突破性发现
尽管有强大的分析能力，这些方法不能轻易测量样品的原子尺度组成
这里，埃尔-佐卡等人
描述了在纳米多孔金(NPG)上形成的微米厚的冻结水层的分析，由于其高表面积与体积比和富金表面，在催化、电化学传感和驱动方面具有典型的应用
因此，研究小组使用NPG作为亲水(亲水)基底，在其上使用原子探针断层扫描来分析冰
在NPG(纳米多孔金)上原位制备冰样品的扫描电镜图像
在冰/NPG样品上分别制作了外径和内径的200和75微米离子束环形图案
(二)冰/NPG支柱被碾磨至非盟支柱的高度 样品制备 为了在原子探针显微镜中制备适于场蒸发的样品
使用了一种类似于冷冻电镜的吸附和冷冻方法
为此，他们选择了低温原位等离子体聚焦离子束方法
这种安排允许制备由冷冻液体组成的稳定样品
他们详细描述了从纯氘水(D2O)和基于D2O的氯化钠溶液获得的大量脉冲激光原子探针数据
该团队通过分析冰-NPG(纳米多孔金)界面的数据，对漂浮在溶液中的小金属物体进行成像和表征
他们讨论了探测分子离子集合的场蒸发物理学，以及它们对低温原子探测断层成像性能的影响
这项工作为研究封闭冻结纳米物体和分子或生物材料在其自然环境中溶质效应的近原子尺度分析提供了一个新的平台
冻结金-水界面化学成分的近原子尺度绘图
(一)三维重建和分析NPG基质和含氯化钠的冰之间的界面
o用于标记所有水团的位置
(2)沿紫色虚线标记的平面通过(1)中断层图像的5纳米厚切片，证明富含银的韧带以及氯离子和钠离子在其间的分布
(三)沿直径为5纳米的圆柱体穿过纳米韧带和冰之间的界面的成分剖面，沿(四)中标记的绿色箭头，I
e
，沿着韧带的主轴
灰色的线是金和银成分的总和
(五)沿(四)中黄色箭头方向，两韧带之间的成分分布图，显示韧带之间钠和氯的局部增加
灰色的线是金和银成分的总和
阴影区域对应于每个箱中计数统计的2σ
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abd6324 冰的原子探针层析成像 El-Zoka等人
结合原子探针断层扫描样品制备协议，以近原子尺度分辨率传输环境敏感样品和重复收集显示冰化学的数据
该装置包含一个激光脉冲模式，脉冲为20至100千兆焦耳，脉冲频率为25至200千赫
该小组将设置中的目标蒸发率设置为0
003或0
005离子/脉冲，方法是在实验中调节施加的直流电压(范围在2到5千伏之间)
他们获得了一个概括的数据集，表明在实验过程中施加的直流电压的平稳演变
科学家们特别从水的蒸发中检测到一至五个D2O分子的单电荷分子离子形式的阳离子，并检测到这样的水簇可与氢和氘原子互换质子化
然而，完全氘化的团簇在混合物中占了很大比重
通过这种方式，前期工作显示了分析冻结液态金属界面的可能性
相对分子离子丰度是激光脉冲能量和高压脉冲模式的函数
在脉冲能量范围为20至100 pJ的D2O冰分析中观察到的不同团簇离子的相对数量
高压测量的脉冲分数为15%
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abd6324 背景噪声 该团队还量化了背景水平，以了解基于原子探针断层扫描的溶液分析的灵敏度
与常规分析相比，检测到的背景水平相对较高；然而，这可以通过改变实验参数来降低
由于冰是一种非常差的热导体，研究小组在研究中降低了激光的重复频率，以防止可能的热脉冲堆积
该团队展示了改变脉冲能量和脉冲频率如何随着脉冲能量的降低而增加场蒸发过程的均匀性
大多数观察到的背景是由于静电场引起的水的场蒸发而形成的
因此，背景水平的下降可以通过降低样品的平均温度、降低样品的平均温度或降低装置中的平均静电场来实现
当使用水作为载体介质来分析纳米材料时，需要对实验条件进行微调，以最大化信噪比
示意图显示了样本的主要部分和冰的脉冲场蒸发机制中可能涉及的步骤
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abd6324 化学、生物和生化成像展望
就这样，A
A
埃尔-佐卡和他的同事们克服了传统聚焦离子束/原子探针层析成像技术的障碍，分析了液体层和封装在液体层中的纳米结构
该团队使用纳米多孔金(NPG)作为基底，结合适合原子探针分析的低温等离子体聚焦离子束来开发冰针
结果显示了在近原子尺度下分析大块冰层和探测包裹在周围溶剂化离子旁边的纳米带的能力
该方法将为使用纳米多孔金属对封装纳米结构的液体层进行常规研究铺平道路
可以优化金属的化学性质和孔径大小，以改善在冰-固体界面和材料纳米孔内观察到的像差
这里完成的一系列实验为发展化学、生物化学和生物系统的近原子级分析成像迈出了第一步和重要一步
D2O冰原子探针层析成像实验概述
(APT测量的电压历史曲线，和(2)相应的探测器直方图
(3)冰的APT样品的扫描电镜图像，(4)相应的D2O三维重建原子图(比例尺为纳米)
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