物理科技生物学-PHYICA

用于创建和表征材料混LZBS-030合物的新平台可以显著加速开发

化学 2022-05-17 00:02:06

布鲁克海文国家实验室 耶鲁大学博士生克里斯托·托特(上图)与布鲁克海文实验室功能纳米材料中心(CFN)的工作人员科学家格雷戈里·多尔克合作,设计、制造并验证了电喷雾沉积工具

这个CFN工具允许用户在单个样品中混合多种成分,如聚合物、纳米粒子和小分子

在CFN隔壁的国家同步加速器光源二号,用户可以探索混合材料的结构如何在整个合成空间中发生变化

学分:布鲁克海文国家实验室 混合是改善电子产品、涂料、分离膜和其他功能材料性能的有力策略

例如,高效太阳能电池和发光二极管已经通过优化有机和无机成分的混合物而生产出来

然而,寻找产生所需性能的最佳共混物组成传统上是一个耗时且不一致的过程

科学家一次一个地合成和表征大量不同成分的单个样本,最终汇集足够的数据来创建一个成分“库”

“另一种方法是合成一个具有成分梯度的单一样品,这样就可以一次探索所有可能的成分

现有的用于快速探索成分的组合方法在相容材料的类型、成分增量的大小或可混合成分的数量(通常只有两种)方面受到限制

为了克服这些限制,一个来自美国的团队

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美国能源部下属的布鲁克海文国家实验室、耶鲁大学和宾夕法尼亚大学最近开发了一种首个自动化工具,用于在单个样品上沉积由多达三种成分组成的精细控制混合成分的薄膜

每种成分的溶液被装入注射泵,根据可编程的“配方”混合,然后以微小的带电液滴的形式喷洒到被称为基底的加热基材表面

当衬底下面的平台改变位置时,通过对泵的流速进行编程,用户可以获得连续的成分梯度

现在,该团队已经将这种电喷雾沉积工具与x光散射的结构表征技术相结合

这些功能共同构成了一个平台,可以探索材料结构如何在整个构图空间中发生变化

科学家们为三种聚合物的薄膜混合物展示了这个平台——由通过化学键连接在一起的分子构件组成的链——设计成自发排列或“自组装”成纳米尺度(十亿分之一米)的图案

他们的平台和演示在今天出版的皇家化学学会期刊《皇家化学学会进展》中有所描述

“我们的平台将探索混合材料系统复杂成分依赖性的时间从几个月或几周缩短到几天,”相应的作者格雷戈里·多尔克说,他是布鲁克海文实验室功能纳米材料中心(CFN)电子纳米材料组的一名员工科学家

电喷雾沉积工具的示意图(a),带有放大图(b)和鸟瞰图(c)

学分:布鲁克海文国家实验室 “我们在一个样品上用200多个测量值构建了一个形态图,这就像用传统方法制作200个样品一样,”第一作者克里斯托·托特说

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耶鲁大学化学与环境工程系的学生

“我们的方法不仅减少了样品制备时间,还减少了样品间的误差

" 该图描绘了共混聚合物体系的形态或形状如何沿着0-100%的组成梯度变化

在这种情况下,该系统包含一种广泛研究的自组装聚合物,由两种不同的嵌段(聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸甲酯)和这种嵌段共聚物的单个嵌段成分或均聚物(聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯)组成

科学家们对电喷雾沉积工具进行了编程,以连续产生一维梯度“条带”,所有嵌段共聚物在一端,所有均聚物混合物在另一端

为了描述这种结构,研究小组在复杂材料散射光束线上进行了掠入射小角x光散射实验,该光束线是与CFN合作在布鲁克海文国家同步加速器光源二号(NSLS二号)上运行的

在这种技术中,高强度的x光束以很小的角度射向样品表面

光束以一种特有的模式从样品上反射回来,沿着每一条5毫米长的条带提供了不同成分的纳米级结构的快照

从这些图像中,可以确定这些结构的形状、大小和顺序

“同步加速器的高强度x光使我们能够在几秒钟内拍摄每种成分的快照,减少了绘制形态图的总时间,”合著者、CFN电子纳米材料小组组长凯文·雅戈说

x光散射数据显示,随着共混物组成的变化,出现了不同种类的高度有序的形态

通常,嵌段共聚物自组装成圆柱体

然而,在非常短的均聚物中共混产生了有序的球体(聚苯乙烯的量增加)和垂直片(更多的聚甲基丙烯酸甲酯)

这些均聚物的加入也使自组装过程的速度提高了三倍或四倍,这取决于聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸甲酯均聚物的比例

为了进一步支持他们的结果,科学家们在CFN材料合成和表征设施用扫描电子显微镜进行了成像研究

从x射线散射数据导出的形态图显示了在组成空间中圆柱体、薄片(垂直片)、球体和无序出现的位置

纯PS-PMMA嵌段共聚物位于三角形的顶部,纯PMMA和PS均聚物分别位于三角形的左下方和右下方

每个彩色点代表一次x射线测量(编号点对应于本文中详细描述的测量)

学分:布鲁克海文国家实验室 尽管该团队专注于自组装聚合物系统的演示,但该平台可用于探索各种材料的混合物,如聚合物、纳米粒子和小分子

用户还可以研究不同衬底材料、薄膜厚度、x光束焦斑大小以及其他处理和表征条件的影响

“这种测量广泛的成分和加工参数的能力将有助于创建具有更高级或全新性质和功能的复杂纳米结构系统,”合著者、爱德华多·D

宾夕法尼亚大学化学和生物分子工程总统教授

未来,科学家们希望开发出第二代仪器,该仪器能够生成含有三种以上成分的混合物的样品,并与一系列表征方法兼容,包括在电喷雾沉积过程中捕捉形态变化的原位方法

多尔克说:“我们的平台代表了一个巨大的进步,你可以通过合成空间获得大量的信息。”

“几天后,用户可以和我一起在CFN工作,和隔壁NSLS二号的束线工作人员一起创建和描述他们的混合系统

" “在许多方面,这个平台补充了CFN和NSLS二号科学家开发的自主方法,以确定实验数据的趋势,”雅戈补充说

“将它们配对有可能极大地加速软物质研究

"

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